EKSTRAKSI (ISOLASI KAFEIN)

EKSTRAKSI (ISOLASI KAFEIN)

I. TUJUAN PERCOBAAN

· Memahami prinsip serta jenis-jenis ekstraksi

· Memahami dan terampil melakukan proses ekstraksi kafein.

II. DASAR TEORI

Kelarutan suatu senyawa dalam suatu pelarut dapat dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam sejumlah tertentu larutan pada suhu tertentu. Salah satu faktor penting yang memepengaruhi kelarutan suatu zat adalah sifat kepolaran masing – masing zat. Kepolaran dipengaruhi oleh momen dipol senyawa tersebut. Bila momen dipol suatu senyawa tidak nol maka molekul tersebut bersifat polar, dan bila jumlahnya nol maka senyawa bersifat nonpolar. Harga momen dipol dipengaruhi oleh kelektronegatifan unsur-unsur pembentuk suatu senyawa. Bila perbedaan kelektronegatifan besar maka senayawa memiliki momen dipol besar dan bersifat polar. Kelarutan suatu senyawa dalam pelarut pada dasarnya berlandaskan pada prinsip ‘like dissolved like’. Kemiripan kepolaran zat terlarut dengan pelarut yang digunakan menentukan hasil pelarutan. Senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.

Ekstraksi merupakan salah satu teknik pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain yang berlangsung berdasarkan pada prinsip kelarutan. Terdapat beberapa jenis ekstraksi, diantaranya :

1. Ekstraksi cair-cair

Ekstraksi cair-cair digunakan untuk mengisolasi suatu senyawa yang semula berada dalam suatu pelarut dengan cara menmbahkan pelarut yang baru, yang tidak bercampur dengan pelarut semula.

Senyawa yang akan diisolasi memilki kelarutan yang lebih baik pada pelarut yang baru, dibandingkan pelarut sebelumnya. Dalam proses ekstraksi cair-cair terdapat besaran yang menggambarkan keberlangsungan proses ektraksi ini, yang disebut koefisien distribusi. Koefisien distribusi merupakan suatu konstanta yang menyatakan perbandingan konsentrasi zat terlarut pada kedua pelarut

K : Koefisien distribusi

Ca: Koefisien zat terlarut pada pelarut A

Cb: Koefisien zat terlarut pada pelarut B

2. Ekstraksi Asam-basa

Ekstraksi asam-basa adalah ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam basa yang dimiliki suatu senyawa organic, disamping pada sifat kelarutannya. Senyawa asam atau basa direaksikan dengan pereaksi asam atau basa sehingga terbentuk garam. Garam ini larut dalam air, tetapi tidak larut dalam senyawa organic.

3. Ekstraksi padat-cair

Zat yang akan diekstraksi berupa zat padat, biasanya cara ini dipakai untuk mengekstraksi senyawa orgnik dari bahan alam. Seperti ekstraksi alkaloid dari daun, aroma parfum dari bunga. Ekstraksi ini dipengaruhi oleh ukuran partikel zat padat dam kontak dengan pelarut.

Kafein

Kafein merupakan senyawa kimia golongan alkaloid. Alkaloid adalah suatu jenis metabolit sekunder yang mengandung atom nitrogen. Alkaloid diisolasi karena memilki sifat fisiologis aktif. Alkaloid sering kali beracun bagi manusia dengan bahaya yang mempunyai aktivitas fisiologi yang menonjol sehingga digunakan secara luas dalam pengobatan. Alkaloid biasanya tak berwarna, seringkali bersifat aktif optik kebanyakan berbentuk kristal pada suhu kamar. Pra-zat alkaloid yang paling umum adalah asam amino, meskipun sebenarnya biosintesis kebanyakan asam amino lebih rumit. Secara kimia alkaloid merupakan suatu golongan heterogen. Banyak alkaloid bersifat terpenoid dan beberapa diantaranya dari segi biosintesis merupakan terpenoid termodifikasi alkaloid lain terutama berupa senyawa atomatik dengan gugus basa sebagai rantai samping. Kafein banyak terkandung dalam kopi, the coklat, atau kola. Kepolaran kafein hampir sama dengan diklorometan tersebut, sehingga kelarutan kafein cukup besar di dalam diklorometan (140mg/L).

Kafein pertama kali diisolasi oleh Pelletier & Caventou pada tahun 1819. Kafein adalah komponen alkaloid derivat xanthin yang berfungsi sebagai stimulan psikoatif pada manusia. Memiliki pengaruh langsung pada sistem saraf pusat dan stimulan metabolik. Kafein menstimulan sistem saraf pusat dan menyebabkan peningkatan kewaspadaan, kecepatan dan kejelasan alur pikiran, peningkatan fokus, serta koordinasi tubuh yang lebih baik.

Sebagian besar alkaloid dalam larutan netral atau sedikit asam diendapkan oleh :

• Reagen Mayer (potassium mercuric iodide Sol.)

• Reagen Wagner (sol. of iodine in potassium iodide) ® merah kecoklatan

• Sol.Tannic acid

• Reagen Hages (saturated sol of picric acid)® kuning

• Reagen Dragendorff (sol of potassium bismuth iodide)® merah kecoklatan.

III. ALAT DAN BAHAN

§ 25 gr daun teh

§ 20 gr natrium karbonat

§ Labu Erlenmeyer 250 mL

§ 275 mL air mendidih

§ Corong pisah

§ Diklorometan 60 mL

§ Magnesium sulfat anhidrida 0,3 gr

§ Penangas air

§ Batang pengaduk

§ Kertas saring

§ Corong Buchner

§ Gelas kimia

§ Spatel

§ Labu destilasi

§ 5 mL aseton panas

§ N-heksan

§ Pereaksi dragendorf

IV. CARA KERJA

Ekstraksi Daun Teh

Timbang dahulu daun teh. Tempatkan 25,1677 gr daun teh dan 20,2741 gr natrium karbonat di dalam suatu Erlenmeyer 250 mL, tambahkan ke dalamnya sejumlah 225 mL air mendidih. Biarkan campuran selama 7 menit, kemudian dekantasi pada labu Erlenmeyer lain. Pada daun teh panas yang tersisa tambahkan 50 mL air mendidih, lalu segera dekantasi dan campurkan dengan ekstrak yang pertama. Dinginkan seluruh ekstrak sampai suhu kamar. Lakukan proses ekstraksi cair-cair dengan cara menempatkan ekstrak teh yang sudah dingin dalam sebuah corong pisah dan menambahkan diklorometan sebanyak 30 mL. Kocok secara perlahan selama 5 menit, sambil sesekali membuka keran corong pisah ( jangan mengocok corong terlalu kuat untuk mencegah pembentukan emulsi ). Pisahkan fraksi diklorometan. Ulangi lagi proses ekstraksi dengan menggunakan 30 mL diklorometan. Gabungkan ekstrak diklorometan yang diperoleh dalam Erlenmeyer, lalu tambahkan kalsium klorida / magnesium sulfat anhidrat sambil diaduk dan digoyang selama 10 menit. Dekantasi ekstrak dari kalsium klorida dengan hati-hati. Untuk meguapkan diklorometan destilasi ekstrak dalam penangas air. Residu akan berupa Kristal putih kehijau-hijauan.

Rekristalisasi Kafein

Untuk rekristalisasi kafein, larutkan kristal yang diperoleh dalam labu destilasi dengan 5 mL aseton panas, lalu pindahkan larutan dari dalam labu destilasi ke dalam labu Erlenmeyer 50 mL dengan cara memipetnya atau menuangkannya. Dalam keadaan panas tambahkan n-heksan sedikit demi sedikit sampai terbentuk kekeruhan, dinginkan perlahan pada suhu kamar. Kristal yang diperoleh disaring dengan corong Buchner dan cuci Kristal dengan beberapa tetes n-heksan.

Uji Alkaloid

Larutkan kafein yang diperoleh dalam air dan masukkan 1-2 tetes pereaksi dragendorf. Alkaloid positif ditunjukkan dengan terbentuknya endapan jingga.

V. PENGAMATAN

Daun teh ditambah Na₂CO₃

dan air panas lalu didiamkan selama 7 menit campuran berwarna hitam pekat

Lalu dekantasi dan menghasilkan larutan yang berwarna hitam pekat.

Uji pH menggunakan pH indicator menunjukkan pH=12 dimana larutan bersifat basa

Penambahan diklorometan lalu dikocok pelan dan diamkan. Pada proses pengkocokan terdapat gas yang terbentuk dan setelah didiamkan terbentuk dua lapisan dimana diklorometan berada di bawah

Lapisan diklorometan-kafein ditampung dalam breaker glass, larutan berwarna kuning pucat transparan. Ketika penambahan magnesium sulfat anhidrat, terdapat butiran-butiran Kristal. Setelah di stiner butiran-butiran kristal tersebut bertambah banyak dengan diameter agak besar.

Setelah didekantasi dan larutan bebas dari air, dan dipanaskan. Terdapat sisa residu yang berupa Kristal berwarna putih kekuningan

Rekristalisasi

Ketika kristal ditambahkan aseton panas, masih terdapat gumpalan kristal kafein yang belum larut sehingga di lakukan pemanasan. Dalam keadaan panas tersebut setelah ditambahkan n-heksan dan didiamkan. Terbentuk kristal kafein yang murni, filtrasi. Setelah kristal murni dipanaskan, menghasilkan kristal murni kering.

Uji Alkaloid

Kristal yang belum murni dan yang sudah murni ditambah sedikit air dan 1-2 tetes pereaksi dragendroff menghasilkan larutan yang berwarna jingga dan endapan yang berwarna putih orange kecoklatan.

x 100% = x 100%

= 0,145 %

VI. PEMBAHASAN

Daun teh mengandung banyak sekali senyawa didalamnya, untuk memisahkan kafein dari senyawa lainnya ditambahkan Na₂CO_3. Na₂CO₃ merupakan garam non polar, yang dapat terurai di dalam air menjadi ion Na⁺ yang mengikat kafein dan CO₃^- yang mengikat H₂O membentuk HCO₃ (suatu asam). Garam kafein+Na larut dalam air. Air panas yang ditambahkan berfungsi membuka pori-pori dari daun teh agar ekstak daun teh dapat keluar dengan sempurna dan kafein yang didapatkan cukup banyak.

Larutan bersifat basa karena penambahan Na₂CO₃ yang bersifat basa.

Penambahan diklorometan berfungsi mengikat kafein yang tadinya berbentuk garam dengan Na⁺ menjadi berikatan diklorometan. Sebab kepolaran kafein hampir sama dengan diklorometan tersebut, sehingga kelarutan kafein cukup besar di dalam diklorometan (140mg/L). Sementara kelarutan kafein di dalam air lebih rendah (22mg/L).

Penambahan magnesium sulfat anhidrat. Anhidrat sendiri berarti tanpa air sehingga fungsi magnesium sulfat anhidrat ini adalah untuk mengikat air yang masih terbawa dalam larutan diklometan-kafein. Stirrer sendiri berfungsi agar air yang masih terkandung dalam larutan dapat berikatan sempurna dengan magnesium sulfat anhidrat, sehingga larutan bebas dari air. Magnesium sulfat anhidrat berfungsi sebagai carbo adsorbens.

Pemanasan di atas penangas air berfungsi untuk menghilangkan diklorometan (titik didih 80^oC) dan meninggalkan residu kristal berwarna putih kekuningan dimana kristal tersebut merupakan kafein yang masih kotor.

Aseton ini berfungsi melarutkan kafein dan pengotor yang masih tertinggal. Dan pemanasan membantu mempercepat kelarutan. Penambahan n-heksan dimaksudkan untuk mengikat aseton dan pengotor. Aseton panas merupakan pelarut yang bersifat semi polar namun lebih cenderung ke polar, sehingga aseton dapat berikatan baik dengan n-heksan. Pengkristalan kafein terjadi karena hanya kafein yang bersifat non polar dalam campuran tersebut. Pemanasan pada kristal murni di maksudkan untuk mendapatkan kristal murni yang kering.

Endapan yang terjadi merupakan endapan kafein. Reagen Dragendorff (sol of potassium bismuth iodide) bereaksi membentuk larutan berwarna jingga kecoklatan, dan endapan dalam bentuk amorf atau kristal. Kafein dan Alkaloid lain tidak memberikan endapan dengan reagen Dragendorff, namun reaksi ini merupakan reaksi positif yang menunjukkan zat tersebut adalah kafein.

VII. KESIMPULAN

a) Kafein dapat diperoleh dari bahan alam seperti teh, kopi, coklat, atau koka. Dimana kafein dapat diperoleh dengan metoda ekstraksi.

b) Ekstraksi dipengaruhi oleh sifat kelarutan dan kepolaran dari senyawa yang akan diisolasi dan peraksi yang digunakan.

c) Untuk mengetahui zat yang diisolasi merupakan zat yang kita inginkan, maka dilakukan uji identifikasi dengan menambahkan reagent yang menunjukkan sifat khas dari senyawa yang diisolasi.

d) Fungsi dari diklorometan yaitu untuk memisahkan antara air dan kafein dalam larutan.

e) Fungsi dari reagen dragondorff adalah mengendapkan protein, dlm proses ekstraksi & penguapan , beberapa protein tidak terekstraksi, lainnya terdenaturasi pada proses penguapan atau penyaringan.

Rendemen

Kristal kotor = 0,0380 gr

Kristal murni = 0,0366 gr

Rendemen = x 100 % = x 100% = 96,315 %

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Alkaloid. Situs Web Wikipedia

Amrun Hidayat, M. Alkaloid Turunan Triptofan. Makalah Ilmiah. In Internet

Kafein. http://www.republika.co.id

Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., Microscale Organic Laboratory, 3^rd edition, John Wiley & Sons, New York, 1994.

Mowat AG. Non steroidal anti inflamatory drugs, Medicine International Quarterly Ed. 1985.

Nasutlon, A.R. Hesperidin, http://www.yahoo.com

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniquest in Organic Chemistry, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992.

Schumacher HR. Clinical Pharmacology of the Anti Rheumatic drugs, In Primer on the Rheumatic Disease. Ninth ed. Atlanta G.A: Arthritis Founda-tion. 1988.

Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3^rd edition, Boston, 1999.